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水中硫化物检测时需要注意哪些事项

2021-10-20 11:24:33

  日常水质检测时我们可以在酸性的条件下通过与碘的作用,间接测定出水中硫化物的含量,也可以通过气相分子吸收光谱法测定水中的硫化物。但不论采用哪一种方法在检测时都需要注意相应的问题,这样才能保证水样检测结果的准确性。


  1.共存物的干扰与消除


  试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰,悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰测定,硫化物含量为2.00mg/L时,样品中干扰物质的大允许含量分别为S2O3 30mg毫克/升、NO2 2毫克/升、SCN 80mg毫克/升、Cu2 2毫克/升、Pb2 1毫克/升和Hg2 1毫克/升。酸化和吹吸预处理后,悬浮物、色度和浊度不干扰测定,但SO3分离不完全会造成干扰。可以用硫化锌沉淀过滤SO3,可以有效消除30毫克/升SO3的干扰。


  2.吹气预处理。


  对采集的水样进行吹气预处理时,所列吹气速度仅供参考,必要时可测定硫化物标准溶液的回收率,以确定合适的载气速度。


  3.硫化物含量高时的处理方法。


  如果水样SO3浓度高,现场采集并固定的水样用中速定量滤纸过滤,硫化物沉淀和滤纸转移到反应瓶中,用玻璃棒粉碎,加入200毫升三级试剂水。其他操作与样品预处理相同。


  4.硫化物水样的保存方法。


  向100毫升水样中加入2毫升醋酸锌(2毫升/升)和2毫升氢氧化钠(2毫升/升)并冷藏。必须在现场固定。如果不加醋酸锌保存,应立即分析。可溶性硫化物也必须立即测定。此外,H2S很容易从水样中逸出,因此在取样过程中应防止曝气。


  5.测试中需要注意的问题。


  加入碘溶液和硫酸后,如果水样无色,说明硫化物含量高,应适当补充碘标准溶液,直至呈棕色。空白也应补充等量的碘标准溶液。每100毫升淀粉指示剂加入0.1克水杨酸或0.4克氯化锌保存。


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